(2) 페놀폼
아래 그림은 표면 보호층이 없는 상태에서 10kW/m² 시험한 페놀폼 실험의 상세한 온도를 보여줍니다. 그림 (A)에서 실험의 결과는 실험에서 우수한 반복성을 나타내는 반면, 그림 (B)에 실험의 결과는 특히 2개의 제1 열전대에 의해 얻어진 온도 측정에 대해 더 나쁜 반복성을 나타냅니다. 이것은 열전대 위치의 불균일성과 숯이 표면으로부터 분리된 상태, 특히 관찰된 열분해에 의해 기인합니다.
[보호층이 없는 (B)와 (A)의 10kW/m²에서 페놀폼의 열적 상세. 시험 종료 후 중앙 부분]
상기 그림 (A)는 명확한 열분해가 관찰되지 않은 사례를 보여줍니다. 표면에서 가까운 위치는 10분에서 최대값이 124℃±1℃인 준안정 상태가 되었습니다. 온도 형상은 15분에서 20분까지 준안정 상태를 달성했으며, 내부 위치의 온도 증가율(〈1℃/분)은 최소였습니다. 열형상 기울기의 변화는 정상 상태가 달성되면 두 번째 열전대 근처에서 얻어졌습니다. 상기 그림 (A2)에서 어두운 핑크 색상의 변색이 표면 근처에서 생성되었음을 보여줍니다. 또한 단면의 측면과 하단은 중심과 다른 색조를 가지며, 이는 재료가 주변 온도에서 산화된다는 것을 나타냅니다. 시험 동안 휘발성 물질의 방출은 관찰되지 않았습니다.
그림 (B)는 시료 표면에서 명확한 열분해가 관찰된 사례를 보여줍니다. 열 기울기는 그림 (A)에 표시된 것보다 훨씬 더 크며, 이것은 열 성능에 대한 보호층의 명확한 영향을 보여줍니다. 표면에 가까운 온도는 이 시간 단게에서 296℃±44℃의 최대값과 10분 후 준안정 상태를 달성했습니다. 온도 형상은 내부 위치에서 온도 증가(〈1℃/분)의 최소로 25분 동안 준안정 상태를 달성했습니다.
정상 단계에서 상세한 온도 형상은 78℃에서 집중되는 2개의 서로 다른 기울기를 보여주며, 이것은 저온에서 열 특성/흡열 과정의 온도 의존성을 나타냅니다. 이것은 그림 (A)에서 관찰된 기울기 변화와 일치합니다.
재료에 의해 변색의 4가지 명확한 색조는 그림 (B2)에서 관찰할 수 있습니다. 열화는 불균일한 것으로 보이며, 가장자리 근처보다 중심 근처에서 열화가 더 높습니다. 이는 열전달이 1차원 체제로서 완벽하게 작용하지 않았음을 보여줍니다.
상기 그림은 25kW/m²에서 시험한 페놀폼 실험에 대한 상세한 온도 형상(A)과 표면에 보호층이 없는(B) 모습을 보여줍니다. 그림 A, B에서 결과는 제1 열전대를 제외하고 우수한 반복성을 나타냅니다. 동일한 노출 시간에 대해 열 기울기가 더 낮은 보호층이 있는 샘플(A)이 보호층이 없는 샘플(B)에 대해 약간 더 나은 성능이 관찰되었습니다. 그러나 보호층은 열분해의 시작을 방지하지 않았습니다.
그림 (A)는 특정 온도 및 열분해가 달성된 후 보호층의 효과가 손실되는 사례를 보여줍니다. 표면에서 가까운 온도 형상은 5분까지 약 30℃/분~50℃/분으로 중간 정도의 온도 증가 속도를 보여 204℃±14℃의 온도를 달성했으며, 이 시점에서 보호층이 4분 동안 열노출 후 분리되고 열이 들어오기 시작한 후 증가율이 크게 상승했습니다. 결과적으로 표면 근처의 온도는 주변 재료의 소비로 인해 열전대가 초기 위치에서 분리될 때 약 9분에 600℃ 미만의 최대값을 달성했습니다. 시험이 끝날 때까지 약 20mm의 재료가 소비되었습니다.
그림 (A2)에서 보여주듯이, 가장자리와 중심선 사이의 샘플 영역에서 4가지 다른 균일한 색조가 관찰되었으며, 이는 열전달이 본질적으로 1차원 체제로 간주될 수 있음을 나타냅니다. 샘플의 코어 내에서 균열이 나타나지는 않았지만, 샘플의 상부는 약간의 균열이 있는 거친 표면을 나타냈습니다. 이산화탄소 및 일산화탄소의 측정은 초기 기준선으로부터 농도가 이동을 보여 고체 단계 산화의 발생을 확인했습니다. 간략하게 이 결과는 (B)와 동일합니다.
그림 (B)는 시험 초기(2.5분)부터 심각한 열화가 관찰된 사례를 보여줍니다. 표면에 가까운 온도는 5분에 최대 592℃±10℃를 달성했습니다. 최종 시간 동안 열 기울기는 정상상태가 관찰되지 않았으며, 내부 위치는 9~10℃/분의 비율로 온도가 증가했습니다. 이 속도는 온도가 100℃보다 높은 위치에서만 관찰되었으며, 해당 온도 범위에서 분명한 흡열 효과를 나타냅니다. 정상 상태를 달성하지 않고 높은 온도 상승 속도는 표면에서 재료의 소비를 나타내므로 노출된 경계를 더 낮은 위치로 이동시킵니다. 나타난 열분해는 그림 (A)에 나타난 것과 유사합니다. 재료의 표면은 아래 그림 (C)와 같이 가장자리와 거친 표면에 분화구 형태와 중심에서 가장자리로 확장되는 임의의 긴 균열을 보여줍니다.
균열 및 박리는 아래 그림에서와 같이 숯 영역에서 처음 20mm 이내로 관찰될 수 있습니다. 박리는 아마도 샘플에서 떨어져 나온 것으로 생각되며, 실험 중에 펑펑하고 터지는 소리가 들릴 수 있습니다. 현저한 표면 회귀 및 산화는 관찰되지 않았지만, 이산화탄소 및 일산화탄소의 측정은 초기 기준선과 비교하여 낮은 농도를 나타냈습니다. 이것은 박리된 조각에서 약간의 산화를 나타냅니다.
[페놀폼 잔류물, 10kW/m²:A, 15kW/m²:B 및 보호층이 없는 25kW/m²:C]
일산화탄소의 측정은 온도 측정의 시간과 함께 아래 그래프에서 보여줍니다. 일산화탄소의 농도는 약 150ppm에서 정상 상태에 도달했을 때, 5분까지 증가했습니다. 이러한 측정은 연기 연소(표면 산화)를 나타내며 일정한 산화 속도를 나타냅니다. 유사하게, CO/CO2 비율은 그림 (B)에 나타난 바와 같이 5분까지 즐가하여 약 0.2에서 거의 일정하게 유지되었습니다. CO2의 농도는 이전 단원에서 페놀폼의 화염에 대해 제시된 CO2의 생성과 비교하여 매우 낮게 유지되었습니다.
[온도 A의 이력은 고체 단계와 CO 농도와 B, 25kW/m²에서 보호층이 없는 PF에 생성된 CO 대 CO2]
외부 열원을 제거한 후 열 기울기 및 CO 생성량이 크게 감소했기 때문에 불완전연소가 스스로 유지되지 않은 것으로 나타났습니다. 이는 샘플을 통한 산소의 자유로운 순환을 허용하지 않는 폼의 밀폐 셀 구조 때문입니다. 또한 상기 그래프 (A)에서 100℃ 이하의 온도가 분명히 관찰되었으며, 이는 아마도 폴리머의 수분 탈착에 의한 흡열 반응을 나타냅니다.
10, 15 및 25kW/m²의 보호층이 없는 페놀폼 실험을 위한 잔류물 표면의 형상은 상기 그림에 나와있습니다. 다른 유형은 표면 산화의 중요성을 나타냅니다. 그림 (A)는 달성된 온도가 생성된 숯의 산화를 유발하기에 충분히 높지 않을 때 박리 효과의 발생을 보여줍니다. 그림 (B)는 표면에서의 산화가 균일하지 않아 산화작용의 복잡성이 높다는 것을 나타내고, 그림 (C)는 그래프에서 나타나는 바와 같이 비교적 일정한 표면 회귀율을 갖는 불완전연소 공정의 경우를 보여줍니다.
다른 실험을 위한 온도 기울기의 상단 가장자리는 시험 후 샘플의 영역과 함께 아래 그림에 별도로 표시됩니다. 3가지 주요 변색 영역(밝은 분홍, 어두운 분홍, 오렌지 브라운 및 블랙) 사이의 경계에 대해 온도 값이 보간됩니다. 일반적으로 그림 (A)에서 온도의 정점으로서 관찰된 첫 번째 경계는 열 기울기 변화 근처에서 약 100℃였습니다. 두 번째 경계는 125℃와 160℃ 사이에서 확인되었으며, 이는 Hidalgo 등의 질소 분위기 하에서 DTGs에서 열분해의 첫 최고가 관찰되기 전의 온도와 일치합니다.
세 번째 경계는 250℃~300℃ 사이에서 확인되었으며, 이는 질소 분위기 하에서 DTGs에서 관찰된 열분해의 첫 번째 최고와 두 번째 최고 사이의 온도와 일치합니다. 고체 단계에서 측정되고 그림에서 표시된 최대 온도는 600℃~700℃ 사이였으며, 대기압 하에서의 열 중량 분석은 모든 질량 소비가 대기압에서 600℃ 미만으로 끝난다는 것을 보여주었습니다. 이것은 산소의 확산이 아마도 표면에서 숯의 연소를 지배한다는 것을 나타냅니다.
