출처: https:tk//uwspace.uwaterloo.ca/bitstream/handle/10012/8455/Adeosun_David.PDF.pdf?%09sequence=5
3. 가스 샘플링 방법
가스 샘플링은 가스분석 시스템(들)으로 전달될 수 있도록 각 테스트 동안 발전된 가스로부터 분석물의 대표적인 샘플을 수집하는 것을 포함합니다. 아래 표는 이 연구에 사용된 다양한 가스 측정기법의 조합에 대한 흐름도를 보여줍니다. 콘칼로리미터 시스템은 배출 가스의 O2, CO 및 CO2 농도 측정을 제공하며, 이는 열방출율 측정의 기초가 되기 때문입니다. 다른 가스의 농도는 외부 가스분석 장비를 사용하여 각 화재성능 시험 동안 미리 결정된 시간에 측정되어 화재 가스의 조성에 대한 추가 세부 사항을 제공합니다.
[가스 측정에 사용되는 다양한 기술 조합의 흐름도]
콘칼로리미터 테스트 동안 샘플 가스는 FTIR 가스 셀과 Novatech P-695 가스분석기 시스템으로 유입되어 NOx 및 미연소 탄화수소를 실시간으로 측정할 수 있습니다. 콘칼로리미터 및 연기밀도 테스트 동안, 가스 샘플은 열 탈착–가스 크로마토그래피/질량 분석(TD-GC/MS)을 사용하여 휘발성 유기화합물의 오프라인 측정을 위해 다기관 시스템을 통해 흡착 튜브에 펌핑됩니다. 각 시스템을 사용한 가스분석에 필요한 샘플링 방법의 차이로 인해 각 샘플링 방법의 세부 사항은 아래에서 차례로 설명합니다.
1) 콘칼로리미터 샘플링방법
아래 그림은 다양한 가스 샘플링 방법과 측정을 포함하여 콘칼로리미터계 시험 중에 사용된 결합된 실험 구성을 보여줍니다. 가스 샘플은 포트 샘플링 링 배치를 통해 고정된 위치에 있는 열량계 배기 덕트에서 배출됩니다. 덕트에서 샘플은 0.3㎛ HEPA 필터를 통과하여 미립자를 제거하고 샘플 줄기에서 습기를 제거하기 위해 흡착 건조제를 통과합니다.
[콘칼로리미터 테스트를 위한 결합된 실험 배열의 개략도]
오리피스 판에 걸친 온도 및 압력 차이는 배기통에서 측정되고 모든 실험실에서 24l/s로 일정하게 유지되는 스택 내 가스의 부피 유량에 대한 근사치를 위해 사용됩니다. 내장된 가스 분석기는 샘플링된 가스의 산소, 인산화탄소, 일산화탄소 체적분율을 샘플링/초 단위로 실시간 측정합니다.
일상적인 교정에서 메탄가스는 교정 목적으로 HRR(Heat Release Rate)을 생성하는 데 사용됩니다. 각각의 샘플을 테스트하기 전에, 콘칼로리미터는 조절된 메탄가스 흐름을 사용하여 ASTM 표준에 따라 보정되어 기기의 적절한 작동을 보장하고 질량 흐름 결정의 사소한 변화를 보정합니다. 또한 에탄올 및 PMMA 교정 샘플을 정기적으로 다른 화재 화재성능 특성과 HRR을 계산하는 데 사용되는 O2, CO, CO2 측정을 위해 전체 콘칼로리미터 시스템을 재보정하기 위해 테스트합니다.
콘칼로리미터에서 연기 측정의 교정은 테스트 전 매일 수행됩니다. 영점 조정을 위해, 연기 레이저는 가장 높은 수준의 연기 차단을 나타내기 위해 꺼집니다. 값이 안정화되면 전송 판독값이 0%입니다. 균형을 맞추기 위해, 연기 레이저가 켜져 값이 안정화될 수 있으며 광투과율은 약 100%입니다.
콘칼로리미터 테스트 동안, 추가적인 가스 샘플은 3가지 다른 발화 단계에서 3초간의 샘플링 창을 사용하여 채취합니다. 단계Ⅰ 샘플은 점화가 발생하기 전에 샘플에 열유속을 적용한 후 폼 샘플의 비난연 상화 열분해 동안 완전히 수집됩니다. 단계Ⅱ 샘플은 보다 완전하게 발화되는 화재 동안 물질의 거동을 나타내기 위해 가능한 최고 열방출 시간에 가깝게 수집됩니다. 마지막으로, 단계Ⅲ 시료는 HRR이 최대 값의 약 40%로 떨어질 때 화재의 최종 쇠퇴 단계에서 수집되어 플래시오버 후 및 억제 환경에서 발견될 수 있는 가스에 대해 자세히 알아봅니다. 이 시점에서 가스 조성의 유사점과 차이점을 평가하면 완전한 화재 상황의 특성 단계에서 발견될 수 있는 가스에 대한 향상된 데이터 및 이해를 제공할 수 있습니다.
2) 연기밀도 챔버 샘플링방법
연기밀도 챔버 테스트에서, 가스 샘플의 계량된 흐름은 콘히터의 상부에서 생성된 가스의 대량에서 화재 발생 단계마다 하나씩 3개의 분리된 흡착 튜브로 추출되고 나중에 상기 그림에 표시된 TD-GC-MS 가스분석 장비를 사용하여 분석됩니다. 가스는 이 시험에서 연소 생성물의 희석이 없다는 점을 이용하기 위해 밀폐된 챔버 내부에서 채취합니다. 3초의 샘플링 창이 다시 사용되며, 샘플은 화재발생의 각 단계를 조사하도록 시간이 정해집니다. 이 테스트에서, 단계Ⅰ은 점화 전단계를 나타내며, 단계Ⅱ 는 챔버의 특정 광학연기 밀도가 최대값에 도달하는 시간에 해당되고, 단계Ⅲ은 챔버 내에 광학밀도가 측정된 광학밀도의 최대값의 40%로 쇠퇴할 때 발생합니다.
각 테스트 전, 내부 표면과 지지 구조는 샘플에서 샘플로 잔류물 사이의 가능한 상호작용을 피하기 위해 부드러운 천 및 암모니아 스프레이 세제와 같은 적절한 재료로 세척됩니다. 두 개의 광학창은 결과의 정확성을 보장하기 위해 에틸 알코올과 부드러운 조직을 사용하여 적절한 용매로 세척합니다. 광전자 배증관(PM) 제어 장치는 캐러셀을 “암전류” 위치에 놓아 광전자 배증관에 빛이 투과되지 않도록 하여 가장 높은 수준의 연기 차단을 신호함으로써 보정됩니다. “클리어” 위치에 있을 때, 캐러셀은 모든 빛이 개방 개구부를 통해 광전자 증배관에 전달되어 100% 광투과를 신호하도록 조정됩니다. 콘히터 유량계는 ASTM E1354 표준에 따라 보정됩니다.
3) Novatech 695 샘플링방법
Novatech P-695 시스템은 O2, CO2, CO, 총 탄화수소 및 질소 산화물을 포함한 농도 측정을 위해 콘칼로리미터에 연결되어 있습니다. 가스분석시스템은 적절한 가스 혼합물과 각 분석기의 영점 및 보정을 허용합니다. 이것은 세 가지 다른 측정시스템으로부터 가스농도 데이터 사이에 기준 비교가 가능하도록 공통 영점 기준값을 설정하기 위한 것입니다. 매일 테스트 시작 전, 모든 가스분석기는 측정을 수행하기 전에 교정됩니다. Servomex 4900 가스분석기는 앞에서 논의된 것과 같이 보정됩니다. NOx 가스분석기는 질소가스로 영점 조정되고 400ppm의 NO로 교정되며, UTH 분석기는 건조한 공기로 영점 조정되고, CH4의 2076ppm으로 확장됩니다.
콘칼로리미터 배기 흐름으로부터 대표적인 가스 샘플은 가열된 샘플링 라인을 통해 진공 펌프에 의해 Novatech 가스분석 시스템으로 유입됩니다. 샘플링 라인에는 그을음 및 중연소 생성물을 제거하기 위한 통합 미립자 필터를 포함하고 샘플 가스 손실을 최소화하기 위해 165℃로 가열됩니다. 샘플링 시스템은 각 테스트에서 1Hz 샘플링 속도로 가스 샘플을 수집하고 농도 데이터를 연속적으로 출력합니다. Novatech P-695 시스템의 장점은 콘칼로리미터 테스트 장치의 내장 가스분석기로는 측정할 수 없는 미연소 탄화수소 및 질소 산화물을 실시간 측정할 수 있다는 것입니다.
4) FTIR 샘플링방법
FTIR 분석을 위해, 가스의 대표적인 샘플은 진공 펌프를 사용하여 14L/분으로 콘칼로리미터 배기 흐름으로부터 배기 덕트를 통해 연속적으로 추출됩니다. 샘플링 순서는 12.5m 경로 길이 FTIR 가스 샘플링 셀로 전달되기 전에 그을음과 수증기를 제거하기 위해 이중 필터와 드리라이트 장치가 통합된 테프론 튜브로 구성됩니다. 필터와 드리라이트 결합은 HCI과 같은 그을음이나 부식성 화합물이 가스분석기 셀에 전달될 경우 발생할 수 있는 응축과 손상으로부터 FTIR 광학 장치를 보호합니다. 샘플 가스는 분석기 내부 펌프가 샘플을 가스 셀로 약 20초 동안 끝어 당겨 셀을 채우는 배치 샘플 모드에서 셀을 통해 흐릅니다. 그런 다음 각 구성 요소가 정의된 파장에서 분석되는 동안 펌프가 종료됩니다. 배치 샘플을 분석하는 데 약 60초가 걸리며 각 스팩트럼의 해상도는 4cm⁻¹입니다. 데이터가 표시된 후 사이클이 반복됩니다.
5) GC-MS 샘플링방법
난연 경질폼의 콘칼로리미터와 연기밀도 시험 중 개발되는 동적환경에 대한 추가적인 이해를 얻기 위한 목적으로, 샘플 채취의 새로운 접근법도 흡착 튜브 샘플 채취에 기초하여 설계되었으며, 열탈착 가스 크로마토그래피 질량분석법(TD-GC-MS)을 이용한 오프라인 분석이 뒤따랐습니다. 가스 샘플은 콘칼로리미터와 연기밀도 챔버 시험 중에 가능한 일관되게 설정되는 원추형 복사 히터 위의 위치에서 가스 샘플을 추출합니다. 시료 표면을 가로지르는 가스 발생의 자연스러운 변동으로 인해, 가스의 공간적으로 평균화된 샘플은 아래 그림에 표시된 둘레가 18mm인 원추형 포트를 통해 수집됩니다.
연구 초기 단계에서, 다양한 다른 포트 크기와 위치를 시험했습니다. 가장 대표적이고 비교적 반복 가능한 가스 샘플이 가스 분석을 위해 포착되도록 최종 위치와 크기가 최적화되었습니다. 샘플 라인은 절연되고 라인에서 손실 및 체류시간 영향을 최소화하기 위해 가능한 짧게 유지됩니다. 진공 펌프를 사용하여, 가스 샘플을 휘발성 유기화합물의 오프라인 측정을 위해 빠른 흐름 6mm I.D 흡착제 튜브에 0.9L/min의 속도로 흡입됩니다.
[UWLFR 연기밀도 챔버 내부 디테일]
각 흡착 튜브는 아래 그림과 같이 검체 흡입구에서 검체 배출구로 흡착 강도를 증가시키기 위해 배열된 60/80 메쉬의 카보팩C, 카보팩B, 카보팬 1000등 3가지 층의 흡착재로 구성됩니다. 이러한 흡착제 재료의 선택은 카보팩C에 흡착된 광범위한 n-C7내지 n-C20 화합물 및 카보팩B에 흡착된 n-C5 내지 n-C14를 경질 탄화수소가 카보팬 1000에 흡착된 동안 다양한 범위의 n-C1내지 n-C4로 포집하는 것을 돕습니다. 사용된 비교적 빠른 유속에서도 돌파구를 피할 수 있습니다. 약간의 반복 후에, 화재성능시험에서 3단계 각각의 샘플 수집을 위해 3초 샘플링 창(위에서 언급)이 선택됩니다. 적절한 시간에 샘플을 각 흡착제 튜브로 보내기 위해 솔레노이드 스위칭 시스템이 사용됩니다. 수집 후, TD-GC-MS 분석방법을 사용하여 오프라인 기체 분석을 수행하였습니다.
[흡착제 재료 및 샘플링 단계의 다중 층 배열]